LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM
DISUSUSN OLEH
SRI
LESTARI (A1C117041)
DOSEN PENGAMPU :
Dr.Drs. SYAMSULRIZAL.M.Si
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019
VII. Data Pengamatan
VII.
Data Pengamatan
7.1
kromatografi lapis tipis
No.
|
Perlakuan
|
Hasil
Pengamatan
|
1.
|
Disiapkan plat TLC
|
Plat TLC di potong dengan panjang 5 cm dan lebar 3 cm, lalu
diberi garis pinggir 0,5 cm
|
2.
|
Dibuat larutan pengembang
|
N-heksan : Etil Asetat dengan perbandingan 2 : 1
|
3.
|
Dibuat larutan sampel dan diekstrak dengan 5 mL Etanol
|
Sampel terdiri dari 10 buah tanaman yaitu buah naga, bayam,
nanas, bunga kertas, semangka, wortel, pepaya, kentang, tomat, kembang sepatu
|
4.
|
Ditotolkan sampel pada plat TLC dan dikeringkan lalu dimasukkan
kedalam larutan pengembang lalu
dilihat noda dengan lampu UV
|
Pada plat pertama didapat
jarak pelarut yaitu 4,8 cm dan digunakan 4 buah sampel yang ditotolkan yaitu
buah naga dengan jarak 3,9 cm ; bayam dengan jarak 0,3 cm ; nanas dengan jarak 3,8 cm ; dan bunga
kertas dengan jarak 2,5 cm.
Pada plat kedua didapat jarak pelarut yaitu 4,5 cm juga digunakan
4 buah sampel yang ditotolkan yaitu semangka dengan jarak noda 3,7 cm ;
wortel dengan jarak 3,9 cm ; pepaya dengan jarak 3,8 cm dan kentang dengan
jarak 0 cm.
Pada plat ketiga didapat jarak pelarut yaitu 4,7 cm dan digunakan
2 buah sampel terakhir yaitu tomat didapat jarak noda sejauh 4,1 cm ; dan
kembang sepatu dengan jarak 4 cm.
|
7.2 Kromatografi kolom
No.
|
Perlakuan
|
Hasil Pengamatan
|
1.
|
Disiapkan
sampel
|
Digunakan
sampel yang sama seperti kromatografi lapis tipis
|
2.
|
Disiapkan
kolom
|
Disumbat
kolom dengan kapas, dimasukkan silica gel (fase diam) kedalam larutan
n-heksan lalu dimasukkan ke dalam kolom kromatografi sambil di ketuk-ketuk
agar kolom menjadi padat
|
3.
|
Dimasukkan
sampel
|
Dicampur
sampel dengan silica gel sekitar 1 sudip lalu dimasukkan kedalam kolom
kromatografi
|
4.
|
Dialirkan
kolom dengan pelarut
|
Untuk
campuran pelarut yang digunakan itu bermacam-macam untuk setiap sampel sesuai
dengan sifat dari sampel tersebut polar, semipolar atau nonpolar
|
5.
|
Ditampung
tetesan yang keluar dari kolom
|
Tetesan
yang keluar di tampung kedalam botol yang berbeda-beda untuk setiap smapel
yang didasarkan pada perbedaan warna yang keluar.
|
VIII. pembahasan
Pada
percobaan kali ini yang mengenai
kromatografi, Kromotografi adalah salah satu teknik yang digunakan untuk
anlisis didalam kimia organic khususnya digunakan untuk memisahkan campuran
–campuran zat menjadi sebuah komponen-komponen penyusunnya, sehingga
komponen-komponen tersebut dapat dianalissi secara menyeluruh. Kromatografi
dibagi menjadi beberpa kromatografi diantaranya yaitu kromatografi lapis tipis,
kromatografi kolom, kromatografi gas, kromatografi penukar ion,dan kromatografi
afinitas yang mana semua kromatografi tersebut memiliki prisip kerja yang samayaitu
kromatografi lapis tipis dan kolom dengan tujuan mengetahui bagaimana prisip
kerja pada kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kolom. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/
8.1.
kromatografi lapis tipis
Kromatografi lapis tipis merupakan cara
pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya serta mengertahui kuantitasnya yang menggunakan
kromatografi yang merupakan suatu
analisis yang memerlukan bahan yang sangat sedikit baik itu penyerap maupun cuplikakanya.
Pada percobaan ini, teknik kromatografi
lapis tipis yang digunakan adalah plat tlc, yang mana plat ini diguunakan untuk
tempat berjalanya adsorben sehingga prosese perpindahan analit oleh solven yang bisa berjalan. Plat mula-mula
dicuci atau dibersihkan terlebih dahulu menggunakan air kemudian dengan
metanol. Kemudia plat tersebt dikeringkan. Plat tersebut di beri batas terlebih
dahulu yaitu 0,5 dengan panjang tlc yaitu 5 cm dan lebarnya 3 cm untuk
mengetahui batas yang ditempuh oleh zat yang dittotolkan pada plat tersebuut.
Bahan atau zat yang diguunakan dalam percobaan ini yaitu buah naga, bayam, buah
nanas, bunga kertas, buah semangka, wortel, buah papaya, kentang, tomat, bungga
sepatu. Semua bahan tersebut di ektrak dengan menggunkan metanol.
Kemudian bahan-bahan tersebut di
totolkan ke plat tlc untk mentahui fasa gerak yang yang di alami. Kemudian pada
bahan-bahan tersebut kita beri kode agar lebih muda mengetahui jenis ekstrak
yang digunakan. Kemudia plat yang sudah ditetesi dengan pelart dimasukan
kedalam eluen. Nah disini eluen yang kita gunakan adalah N-heksana,
metanol, kloroform serta etil asetan
dengan perbandinga 2 : 1. Plat yang yang ditotolin dengan 4bahan yaitu buah
naga, bayam, nanas dan bunga kerta dimasukan kedalam eluen yaitu etil asetat
dan n-heksana dengan jarak pelarutnya 14:8 didapatkan jarak noda sebagai
berikut:
· ·
Buah naga =
3,9 cm
·
Bayam
= 0,3 cm
·
Nanas =
3,8 cm
·
Bunga kertas =
2,5 cm
Kemuudian pada plat tlc yang ditotolin dengan
bahan atau sampel buah semangka, wartel, papaya dan kentang dengan menggunakan
eluen yang sama yait etil asetat dengan n-heksana sebayak 3 ml n heksana dengan
1,5 etil asetat. Didpatkatkan hasil jarak pelarutnya yaitu 4,5 cm dengan jarak
noda sebagai berikut :
·
Semangka =
3,7 cm
·
Wortel
= 3,9 cm
·
Papaya =
3,8 cm
·
kentang
= 0
Pada plat
yang terakhir yaitu tomat dan bunga sepatu dengan eluen yang sama yaitu
n-heksana dan etil asetat sebanyak 3 ml n heksana daan 1,5 ml etil asetat. Didpatkan jarak pelarut yaitu 4,7 cm, dengan
jarak noda yang didapatkan yaitu sebagai berikt
·
Tomat
= 4,1 cm
·
Bungan sepatu
= 4,7
Pengerakan noda yang berpindah dapat dilihat
atau dapat kita ketahui dengan menggunakna sinar uv. Pada percobaan kromatografi lapis tipis dari
data ataupun hasil yang kita peroleh dapat ditentukan harga atau nilai Rf nya
dengan rumus sebagi berikut:
Rf = jarak yang ditemph senyawa / jarak yang
ditempuh pelarut. Maka dari rumus ini didapatkan nilai Rf masing-masing dari
sampel atau bahan yang kita gunakan yaitu :
·
Naga =
0,8125
·
Bayam =
0,0625
·
Nanas =
0,7916
·
Bungga kertas =
0, 5208
·
Semangka =
0,8222
·
Wortel =0,8666
·
Papaya
= 0,8444
·
Kentang =
0
·
Tomat =
0,8723
·
Bunga sepatu
= 1
Pada percobaan kromatografi lapis tipis
terdapat dua fase yaitu ada fase gerak dan fase diam, dimana dalam percobaan
ini eluen bertidak sebagai fase gerak yang mana fase gerak ini akan menyerap
dan bergerak sepanjang fase diam. Dan yang bertindak sebagai fase diam yaitu
plat tlcnya.
8.2. kromatografi kolom
Kromatografi
kolom merupakan teknik pemisahan berdasarkan daya adsorb pada suatu adsorben
tertentu terhadap suatu senyawa baik pengotor maupun senyawa hasil isolasi. Pada kromatografi kolom
yang bertindak sebagai fase diam yaitu silikat gel. Pada percobaan kromotografi
kolom kita menggunakan 10 sampel atau
bahan yang mana bahan tersebut terlebih dahulu di ektaraksi dengan etanol. ektrak sampel tersebut dicampur dengan
silikat gel dan setelah itu dimasukan kedalam kolom yang berisi silikat gel dan
h-heksana yang sudah di padatkan terlebih dahulu dan disumbat dengan kapas pada
bagian bawah kolom. Kemudian pada masing-masing sampel tersebut ditetesi dengan
eluen yang bereda-beda dengan perbandingan yang berbeda-beda pula. Dengan
sampel sebagai berikut :
·
Buah naga
Pada buah
naga kita menggunakan eluen yaitu n heksana dan etil asetat, pada sampel buah
naga kami melakukan 3 kali penambahan eluen. Pada eluen pertama kita
menggunakan perbandingan 8 : 1 yang mana pada perbandingan ini sampel belum
juga turun kebawa sampel tersebut tetapi pada perbandingan ini didapatkan
larutan bening sekitas ½ botol, kemudian yang keduan yaitu dengan perbandingan
16 : 1 sampel belum juga turun dan didapatkan larutan bening 2
botol yang masing –masing isinya ½ botol dan pada perbandinga yang
ketiga yaitu 15 : 5 pada perbandingan ini sampel sudah mulai turun sedikit demi sedikit dan didapatkan ½
botol larutan bening juga.
Kemudian hasil larutan tersebut diamkan
dalam beberapa yang ditutup dengan aluminium foil dan diberi lubang kecil.
Setelah diamkam dalam berapa hari ternyata larutan tersebut menguap semua
sehingga tidak ada sedikitpun tersisah di dalam botol hal ini dikarenakan eluen
yang digunakan memiliki sifat yang muda menguap. Kemuadian dilakukan tlc, pada
setiap botol ditetesi dengan n-heksana : etil asetat dengan perbandingan yang
digunakan yaitu 3 : 2. Kemudian pada setiap botol ditetesi dengan dengan eluen
setelah itu dititolkan pada plat tlc.pada saat di tlc yang hanya cruft yang bergerak sedangkat pada
totolan yang diberi nomer 1 sampai 4 tidak mengalami pergerakan.
·
Bayam
Prosedur yang dilakukan sama dengan prosedur
pada buah naga. pada smpel bayam eluen
yang digunakan n-heksana dengan etil asetat dengan perbandingan dan didapatkan llarutan sebanyak 5 botol yang
berisi ½ botol. Pada botol pertama didaptkan larutan bening, botol kedua
larutan berwarna hijau, pada larutan yang ketiga didapatkan larutan hijau pudar
dan pada botol ke empat dan kelima didapatkan larutan bening. Ini menandakan
pada tetesan botol ke 2 sampel sudah
mulai turun dan pada botol keempat sampel sudah turun sampai bawah atau sudah
habis. Kemudian larutan tersebut di diamkan dalam beerpapa hari yang kemudian
akan dilakukan tlc, pada saat proses tlc eluen yang digunakan masih sama yaitu n-heksana
dan etil asetat dengan perbandingan 3 : 2 yang kemudian eluen ini ditetesi ke
dalam botol sebanyak lima tetes setelah
itu ditotolkan ke plat tlc dengan urutan
cruft telebih dahulu kemudian larutan yang sudah diberi nomer. Kemudian plat tersebut dimasukan kedalam wadah
yang berisi eluen dan didapatkan hasil tidak terjadi pergerakan pada cruft
maupun pada larutan namun pada totolan nomer 1,2 3, terdapat warna krim.
·
Bungan kertas
Pada percobaan menggunakan sampel bunga
kertas ini sama dengan prosedur sebelumnya sampel ini dicampur dengan silikat
gel, kemudian dimasukan kedalam kolom yang berisi n-heksana dan silikat gel
yang sudah memadat ditetesi dengan eluen yaitu eluen yang digunakan adalah
kloroform. Pada saat penetesan
didapatkan larutan sebanyak 5 botol yang masing-masing pada botol tersebut
berisi ½ larutan saja. Pada botol pertama didapatkan larutan bening, botong
kedua didapatkan larutan bening, botol ke 3 didapatkan larutan yang keruh dan
pada botol ke 4 larutan bening. Kemudian didiamkan setelah itu dilakukan tlc
dan ditetesi dengan dengan 5 tetes metanol pada masing-masing botol dan dari
masing-masing botol ditotolkan ke plat tlc yang masing –masing botol diberi
nomer dengan urutan penotolan yang pertama yaitu cruft kemudian larutan, pada
sat proses tlc berlangsung ternyata cruft mengalami pergerakan dan naik serta
terdapat noda warna unggu sedangkan pada larutan yang ditotolkan tidak terjadi
pergerakan sama sekali.
· Buah nanas
Pada buah nanas eluen yang digunakana adalah adalah
klofrom : etanol pada sampel nanas ini didapatkan 3 botol larutan yang isinya ½
botol. Pada botol pertama didapatkan larutan berwarnna bening, botong kedua didapatkan
larutan bening dan yang ketiga juga didapatkan larutan berwarna bening.
Kemudiam didiamkan dalam beberapa hari, setelah itu dilakukan proses tlc pada
masing-masing tabung ditetesi dengan eluen kloform dan metanol dengan
perbandingan 2 : 1 kemudian ditotolkan kedalam wadah yang berisi eluen untuk
mengetahui pergerakan noda dan teryata cruft
tidak mengalami pergerakan sama sekali, sama halnya dengan totolan nomer
1 samapi 3 juga tidak mengalami pergerakan.
· Buah semangka
Pada buah
semangka eluen yang digunakan adalah n-heksana : etil asetat dengan
perbandingan 3 : 2 yang digunakan untuk menetesi kolom ,pada sampel semangka
didapatkan 3 botol larutan pada botol pertama didapatkan larutan jernih dan
pada botol kedua didapatkan larutan berwarna kuning pudar dan pada botol yang
ketiga larutan kembali bening. hal menandakan bahwa pada botol kedua larutan
sudah turun dan sudah habis. Kemudian diamkan larutan tersebut.setelah itu
dilakukanlah proses tlc yang mana pada masing masing botol tersebut ditetesi 5
tetes eluen yaitu n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3 : 2 kemudian
ditotolakan pada plat Tcl da dimasukanlah plat tlc tersebut kedalam sebuah
wadah yang berisi eluen n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 2 : 1
untuk melihat pergerakan dari larutan yang ditotolkan dalam pada plat tlc dan
ternyata tidak ada sama sekali noda yang bergerak akan tetapi pada cruft
berwarna kuning.
· Wortel
pada sampel wortel ini eluen yang digunakan adalah
n-heksana dengan etil asetat dengan
perbandingan 3 : 2 untuk menetesi kolom . pada sampel wortel ini didapatkan 3
botol. Pada botol pertama sampel sudah mulai turun dan larutan yang didapatkan
bening, pada botol kedua sampel sudah turun dan habis dan didapatkan larutan
berwarna kuning cerah, pada botol ketiga didapatkan larutan bening. kemudiam
larutan tersebut diamkan setelah itu dilakukan proses tlc dengan yang mana pada
masing-masing botol ditetesi dengan elue n-heksana dengan etil asetat dengan
perbandingan 3 : 2 setelah ditotolkan ke plat tlc dan dimasukan kedalam wadah
yang berisi eluen n-heksana : etil asetan dengan perbandinga 2 : 1 untuk
mengetahui proses pergerakan dan ternya pada saat proses tlc cruft mengalami
proses pergerakan dan berwarna kuning sedangkan pada larutan 1,2,3 tidak
mengalami pergerakan namu pada larutan 1dan 3 terdapat noda berwarna krim.
· Buah papaya
Pada sampel buah
papaya eluen yang digunkan untuk menetesi pada kolom yaitu n-heksan adan etil
asetat dengan perbandingan 3 : 2, dan
pada saat proses ini didapatkan 4 botol yang mana pada botol pertama didapatkan
larutan beni g dan sampel belum mulai turun, ppada botol kedua sampel sudah
turun sehinggan di dapatkan larutan berwana kuning daan pada botol terakhir
didapatkan larutan bening. larutan kemudian didiamkan setelah itu dilakukan proses
tlc yang mana pada masing-masing tabung ditetesi dengan eluen n-heksana dan
etil asetat denngan perbandingan 3 : 2
dan kemudian ditotolakan ke plat tcl dan dimasukan kedalam wadah yang
berisi eluen. Ternyata cruft mengalami pergerakan dan noda berwarna orange.
Sedangkan pada totolan nomer 1, 2 dan 3 bergerak dengan noda berwarna krim
budar sedangkan pada totolan nomer 4 tidak mengalami pergerakan namu noda
berwarna krim pudar.
· Kentang
Pada sampel
kentang ini eluen yang digunakan untuk menetesi kolom yaitu kloroform dan metanol dengan perbandingan 3 :
1 pada saat proses ini didapatkan 4 botol larutan. Pada botol pertama
didapatkan larutan bening, pada botol kedua larutan berwarna kuning pudar dan
pada botol ke 3 dan 4 larutan bening. pada botol kedua menandakan bahwa sampel
sudah turun atau sampel sudah habis. Kemudian larutan tersebut kami diamkan
setelah didiamkan dilakukan proses tlc yang mana oada masing-masinng botol
tersebut ditetesi 5 tetes eluen yaitu kloform dan metanol dengan perbandingan 2
: 1 kemudian ditotolkan ke plat tcl dan
dimasukan kedalam wadah yang beisi eluen dan ternyata pada cruft tidak
mengalami perubahan sama sekali bahkan pada totolan 1 sampai 4 juga tidak
mengalmi pergeraka sama sekali.
· Tomat
Pada saat sampel
tomat eluen yang digunakan untuk menetesi kolom adalah n-heksana dan etil
asetat dengan perbandingan 3 : 1 pada saat proses ini didapatkan 3 botol
larutan . pada botol yang pertama didapatkan larutan berwana kuning hal ini
menandakan bahwa pada tetesan botol pertama sampel sudah mulai turun, dan pada
botol keduan didapatkan larutan berwarna kuning kemerahan yang mana pada botol
keduan ini menandakan bahwah sampel sudah turun semuanya, sedangkan pada botol
ketiga diperoleh larutan bening, setelah ini larutan di duamkan dalam beberapa
hari dan kemudian dilakukan prosese tlc yang mana pada masing-masing botol
tersebut ditetesi sebanyak 5 tetes eluen n-heksana dan etil asetat dengan
perbandingan 3 : 2 kemudian ditotolakan
ke plat tlc dan dimasukan kedalam wadah
yang berisi eluen dan ternyata pada cruft dan totolan 1 dan 2 tidak mengalami
pergerakan sedangkan pada totolan ke 3 mengalami pergerakan dengan warna noda
abu-abu.
· Bunga sepatu
Pada sampel bugan
sepatu eluen yang digunakan untuk
menetesi kolom yaitu n-heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3 : 1, pada proses ini didapatkan 4 botol
larutan, pada botol pertama didapatkan larutan bening, pada botol kedua dan
ketiga didapatkan larutan keruh dan pada botol ke 4 larutan menjadi pudar.
Kemudian larutan pada botol tersebut didiamkan selama beberapa hari setelah itu
dilakukan lah proses tlc, yang mana pada masing-masing botol ditetesi sebanyak
5 tetes eluen n-hekasana : etil yaitu 3
: 2 kemudian dimasukan kedalam wadah yang berisi eluen untuk mengetahui
pergerakan noda dan ternyata pada cruft tidak mengalami pergerakan sama sekali
pada pada totolan 1 samapi tiga juga tidak mengalami pergerakan sama sekali.
IX.
pertanyaan pasca
1. apa fungsi digunakan sinar uv pada percobaan ini ?
2. Apa fungsi ditetesiinya n-heksana pada kolom yang berisi silikat?
3. Bagaimana hasil yang diperoleh dari sampel bungan sepatu saat di tlc?
X. Kesimpulan
Dapat
kita ambil kesimpulan dari percobaan ini sebagai berikut :
1. Kromatografi
merupaka teknik pemisahan molekul yang berdasarkan perbedaan pada pergerakan
antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen berada pada kelarutan.
2. Pembuatan
plat pada kromatografi lapis tipis dengan silikat gel yang diencerkan dengan
aquades kemudian dituangkan dalam kaca holder penjerap, diratakan satu arah
kemudian dikeringkan dengan oven
XI. Daftar pustaka
Indriyani.
2015. Pengembangan dan Validasu Metode
Kromatografi Lapis Tipi-Desotometri untuk analisis pewarnaan merah Sinteteik
Pada Beberapa Merek Saus Sambel sachet. Vol 2. No. 1
Riswiyanto.
2014. Identifikasi Kromatografi Lapis
Tipis. Vol. 1 NO.2
Suhaimin. 2012. Dasar-Dasar Kimia Organik. Jakarta : Erlangga
Syamsurizal.
2019.
Tim Kimia Organic 1. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Jambi : Unja
XII. Lampiran
penyinaran sinar uv |
proses kromatografi kolom |
Saya melisa (NIM 043) akan menjawab pertanyaan no 3. Hasilnya yaitu pada cruft terjadi pergerakn dan noda berearn ungu sedangkan pada larutan yang ditotol tidak terjadi ergerakan
BalasHapussaya Erwin Pasaribu (A1C117003) akan menjawab pertanyaan nomor 2. Fungsi ditetesinya n-heksana ialah agar silica gel yang menempel di dinding kolom turun ke bawah dan agar memadat. Terimakasih
BalasHapusMuhammad Yamin (A1C117047) menjawab no 1. Untuk mengetahui oergerakan noda pada plat tlc
BalasHapus