jurnal praktikum 2 Kalibrasi dan Penemtuan titik leleh

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

DOSEN PENGAMPU : Dr. Drs. Syamsulrizal. M. Si

                              SRI LESTARI                                              

                                            (A1C117041)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN II

                         I.            Judul               :  KALIBRASI TERMOMETER  DAN PENENTUAN                                                     TITIK LELEH

                     II.            Hari/tanggal    : Kamis/28 febuari 2019

                     III.            Tujuan             : adapun tujuan praktikum yaitu:

   1. Dapat mengetahui prinsip-prinsip dasalam penentuan titik leleh          senyawa murni

  2. Dapat melakukan kalibrasi  thermometer sebelum  digunakan untuk   penentuan titik leleh suatu senyawa murni

  3. Dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni

 4. Dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sempel.

                               IV. Landasan teori

Zat padat memiliki molekul-molekul yang berada dalam bentuk kisi-kisi  yang teratur  serta diikat oleh gaya-gaya jatuh kebumi atau disebut dengan gravitasi dan elektrostatik. Jika zat dipanaskan, energy kinetic dan molekul-molekul  akan naik, sehinga molekul bergetar  dan ikatan-ikatan tadi terputus dan zat padat akan meleeh dengan suhu tertentu.

Titik leleh senyawa murni yaitu jika fasa padat dan fasa cair berada pada suhu seimbang yaitu 1 atm.  Kalor digunakan untuk transisi dari dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, hingga semua berbentuk cair. Memerlukan waktu dan sedikit  perubahan suhu ketika dalam proses pelelehan pada kesetimbangan atau reversible. Semakin murni senyawa tersebut, trayek atau range suhu lelehnya semakin kecil, biasanya tidak lebih dari 1^o. terdapatnya zat asing dalam  suatu kisi dapat menggagu struktur kristal seluruhnya, serta mendapat ikata-ikatan di dalamnya. Sehingga mengakibatkan titik leleh suatu senyawa (tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya dan yang paling penting adalah trayek lelehnya semakin luas.

Titik leleh suatu senyawa murni dapat ditentukan dengan cara pengamatan trayek lelehnya, ketika mulai terjadi pelelehan (sedikit), trasisi padat cair, sampai selurnya kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal (yang sudah ditumbuk halus) yang ditarok di ujung bawah gelas kapiler, kemudian dipanaskan secara meratadan pelelehan disekitar kapiler ini. Dan dilakukan pengukuran suhu tersebut harus pada tempat suatu  zat tersebut meleleh. Peralatan yang digunakan untuk mengukur titik leleh berdasarkan besarnya titik leleh atau interval leleh zat padat. Untuk titik leleh 25-180 ⁰c dapat mengunakan alat yaitu alat Thiele dan pemanas menggunakan minyak farafin atau oli. Titik leleh 25-300  ⁰c mengunakan alat Thomas-Hoover dan menggunakan silicon air sebagai pemanas. Titik leleh 25-400 menggunakan Mel-Temp menggunakan melting Block. Dan titik leleh 25-300  ⁰c menggunakan alat Fishher-johns menggunakan heating-Block (elektrik) serta  penyimpanan zat menggunakan kaca objek. Alat yang banyak digunakan dalam laboratorium yaitu Thile dan melting block yang pemanasanya menggunakan bunsen kecil.

Jadi, untuk mendapatkan pengukuran yang lebih akurat, maka sebelum melakukan pengukuran thermometer terlebih dahulu harus dikalibrasi. Kalibrasi perlu dilakukan untuk menguji atau menera kemampuan unjuk thermometer tersebut, yang digunakan untuk mengukur batas bawah dan atas skala thermometer. Termometr batas skala bawah biasanya digunakan untuk mengukur, misalnya campuran bubuk es dan air sedakan skala atas,misalnya untuk menguji dengan pengukuran air mendidih ( penuntun kimia organic 1, 2016).

Thermometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur suhu pada kondisi dinggin, biasa serta panas berbagai objek baik dalam bentuk gas, padat dan uap dibutukan ketelitian untuk ketetapan pengukuranya sebelum digunakan untuk menentukan derajat dingin. Informasi yang berikan oleh suatu thermometer mengenai ketetapan dan ketelitianpengkuran suhu sannagt berpengaruh terhadap tindakan seorang pratikan untuk melakukan tindakan saat melakukan kerja di lab  berikutnya, misalnya penentuan titik leleh suatu zat padat. Oleh karena itu kita perlu memikirkan bagaima cara serta teknik yang digunakan agar thermometer yang kita pakai harus bener-bener akuarat atau teleti serta siap untuk digunakan, maka perlu diulakukan kalibrasi terlebih dahulu terhadap thermometer, juga harus mengetahui apakah thermometer tersebut masih bisa digunakan ataupu sudah tidak dapat untuk digunakan dan bagaimana cara menghindari kerusakan tersebut

Titik leleh suatu zat dapat mendeskripsikan suatu kondisi dimana zat tertentu mulai berubah fasa dari kondisi padat berubah menjadi gas. Untuk mengidentifikasi kemurnian zat dapat dilihat dari perbedaan suhu suatu zat dari mulai meleleh sebagian hingga seluruhnya. Selisi suhu juga mengambarkan kermurnian suatu, semakin kecil selisi suhunya maka kemurnian zat semakin tinggi dan sebaliknya. Misalnya dengan mencampurkan

(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/)
             

            Thermometer yaitu alat yang digunakan untuk mengukur suatu suhu, skala cecius dengan point 0 untuk titik beku dan 100 untuk titik didih merupakan skala yang banyak digunakan diseluruh dunia. Tahun 1974 ander celcius menerbitkan sebuah buku dengan judul “ penemuan skala temperature celcius “ yang isinya mengenai metode kalibrasi alat thermometer seperti berikut :

1.      Slider thermometer ditarok di air yang sedang mencair serta beri tanda point thermometer saat seluruh air menjadi cair, poin ini adalah point titiuk beku.

2.      Beri tanda pada poin pada thermometer saat seluruh air mendidih waktu dipanaskan.

3.      Bagi dua poin diatas tadi menjadi seratus bagian yang sama (bethax, 2014)

  

Menurut mukarimah (2013) adapun kalibrasi dipengaruhi oleh berapa

Diantaranya:

1.      Prosedur

Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur yang akurat, kareana apabila prosedur yang kita lakukan salah maka akan menghasilkan hasil yang kurang benardan tidak dapat dipercaya

2.      Kalibrator

Kalibrator harus setingkat lebih baik dari alat yang akan dikalibrasi

3.      Tenaga pengkalibrasi

Tenaga juga mempengaruhi prose kalibrasi, karena tenanga kalibrasi harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang dimiliki

4.      Priode kalibrasi

Merupakan selisih waktu antara satu kalibrasi dengan kalibrasi lainya.

       

       Titik leleh diartikan sebagai temperature yang mana zat padat dapat mengalami perubahan menjadi cairan pada tekanan atmofer. Dengan perubahan tekana, titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti, oleh sebab itu, tekana tidak dilaporkan pada penentuan titik lelehkecuali pada tekanan normal yang terlalu besar. Pada umumnya titik leleh senyawa organic mudah diamati sebagai temperature dimana zat telah meleleh (oxtoby, 2005)

            Suhu merupakan suatu ukuran derajat panas yang dapat diukur dengan alat ukur yang disebut thermometer. Suhu dapat memberitahukan derajat panas suatu benda, dimana semakin tinggi suhu suatu benda maka akan semakin panas pula benda tersebut. Ada beberapa skala pada thermometer yang digunakan diataranya sebagai berikut : celcius, reamur, Fahrenheit dan kelvin. Skala kelvi dan reamur memiliki titik tetapan bawah pada skala 0⁰c dan 0⁰R, sedangkan skala 37⁰F ditetapkan untuk skala Fahrenheit. semua skala titik tetap bawah untuk masing-masing skala thermometer diambil dari titik beku air murni ( Sukarna, 2015)

                                   V.  Alat dan Bahan

5.1  Alat

         1.      Erlenmeyer

         2.      Thermometer

         3.      Gelas kapiler

         4.      Benang

         5.      Pemanasan

         6.      Gabus

         7.      Pipa kapiler

5.2. Bahan

        1.      Bubuk es

        2.      Aquades

        3.      Naftalen

        4.      Glukosa

        5.      Alfa-naftol

        6.      Asam benzoate

        7.      Minyak

        8.      Maltose

        9.      Asam oksalat

                               VI.         Prosedur Kerja

6.1.   Kalibrasi termometer

                        1.    Dibuat campuran bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 ml                                  sehingga 2/5 volumenya terisi

2.      Dimasukan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran + air, sumbatlah mulut labu Erlenmeyer tersebut dengan gabus sehingga campuran tersebut terisolasi dari udara luar

3.      Dicatat batas bawah skala thermometer tersebut (0)

4.      Diangkat thermometer dan diulangi lagi prosedur 1-3 tersebut

5.  Dimasukan thermometer hingga tepat 1 cm di atas permukaan air, sumbat dan usahakan thermometer berada pada posisi tegas atau vertical

6.   Diletakan pemanasan dan dicatat suhu saat mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi (konstan)

7.     Diulangi prosedur 3-7 sekali lagi

6.2. Penentuan titik leleh

1.    Diambil pipa gelas kapiler, lalu dibakar unjung sehingga                  tertutup

2.    Dimasukan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainya,  lalu dipadatkan dengan bantuan stick yang berlobang   tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm

3.    Diikat pipa kapiler dengan thermometer menggunakan benang

4.   Dimasukan alat tersebut kedalam Erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut erlenmeyer

5.    Dipanaskan perangkat alat ini secara secara perlahan

6.    Dicatat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh

7.    Dilakukan prosedur 1-5 sebanyak dua kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoate dan maltose

8.    Dilakukan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3, dan 3:1

9.    Digambar titik autentik yang dperoleh pada kertas millimeter block

6.3. Demontrasi titik leleh dengan MPA (melting Poin Apparatus)
              
                              1.       Ditempatkan sampel yang akan ditentukan titik lelehnya pada                             pipa  gelas  setebal lebih   kurang 2 mm

2.      Ditempatkan pipa kapiler dibagian atas

3.      Tedapat 3 lubang yang diameternya 3 mm

4.      Dimasukan sampel pada lubang 1

5.      Dimasukan pipa kapiler pada lubang 1 dan 2

6.    Dihubungkan alat dengan tombol listrik dan on kan dan diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu

7.    Diamati dari lubang kecil pada alatDiperhatikan variable suhu saat zat mulai meleleh

   

lampiran vedio

https://www.youtube.com/watch?v=GQTmIzdfpXg

   Pertanyaan :

   1.      Bagaimana cara memindahkan zat dari  ujung tertutup ke ujung terbuka pada pipa kapiler?

   2.      Bagaimana cara mengatur suhu pada percobaan dalam video?

   3.      Kapan titik leleh dapat didapatkan atau diketahui?