Jurnal praktikum 3 pemurnian zat padat

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PEMURNIAN ZAT PADAT

                                                             DISUSUSN OLEH

                     SRI LESTARI (A1C117041)

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSULRIZAL.M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan III

I.                   Judul                     : PERMUNIAN ZAT PADAT         

II.                Hari/tanggal          : Sabtu/ 9 maret 2019

III.             Tujuan                   : adapin tujuan pada pratikum kali ini yaitu:

1.      Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik

2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna

4.     Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

V.                   Lamdasan Teori

Rekritasi adalah suatu cara yang digunakan untuk memurnikan zat padat yang paling banyak digunakan dan efektif. Cara rekritalisasi secara efektif pada zat padat dapat dilakukan dengan cara yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok disekitar titik didihnya. Setelah itu disaring semasih panas untuk memisahkan zat padat yang tersuspensi atau tak larut dalam larutan. Metode rekkristalisasi berlandasan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan memiliki sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tetentu. Diusahkan seminimal mungkin pada praktek rekristalisasi hjumlah pelarut dipakai sehingga jumlah zat bisa didapat lebih banyak pada saat waktu proses pendinginan larutan panas. Larutan jangan terlalu pekat, oleh karena itu perlu diperhitungkan terlebih dahulu jumlah minimum pelarut. Setelah itu baru ditambah sedikit demi sedikit kelebihanya (20-100%). Suhu harus diatur kecepatannya,namun jangan terlalu cepat, ada tiga prisip operasional rekristalisasi yaitu:

1.      Melarutkan zat padat pada campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya.

2.      Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan menurunkan suhu larutan perlahan

3.      Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutanya

Pelaru cair paling banyak atau sering digunakan dalam proses rekristalisasi karena tidak  mahal, tidak reaktif serta apabila sesudah melarutkan zat padat organic penguapan akan lebih mudah diperoleh kembali. Kriterial pelarut yang baik yaitu:

1.      tidak bereaksi dengan zat padat yang akan rekristalisasi

2.      zat padat harus memiliki kelarutan (sebagian) atau relative tak larut pada pelarut dalam suhu kamar

3.      memiliki kelarutan yang tinggi (larutan baik) pada zat padat pada suhu tinggi

4.      zat didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.

Sublimasi yaitu suatu prose perubahan dari zat padat menjadi uap terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melewati fase cair. Sublimasi akan terjadi untuk zat yang memiliki tripel diatas titik tripel air, pernyataan ini berdasarkan pada diagram pada tekanan-suhu (P-T) untuk air. Sehingga pada suhu kamar zat tersebut dari fase padat langsung berubah menjadi uap atau sebaliknya tanpa melalui fase uap (Tim kimia organi, 2019).

                 Untuk memurnikan suatu zat pada dari campurannya diperlukan adanya pendekatan dan teknik khusus yang digunakan. Pendekatan praktis dilakukan dengan mengenal atau mengidentifikasi zat pada yang akan dimurnikan dan mengetahui sifat fisik dan kimia. Dimana sifat fisik dan kimia ini sangat menentukan keberhasilan dalam pemisahan zat pada yang akan dipisahkan dari suatu campuran. Sebagai praktikan kita juga harus mengetahuijenis-jenis pelarut organic dan gradient kepolaran pada saat mencampurkansuat atau lebih jenis pelarut guna melarutkan zat padat. Teknik juga diperlukan dalam memurnikan suatu zat padat dalam campuran, teknik mana yang akan dipilih tergantung dari kompleksitas zat pada tersebut
(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

                          Suatu proses metode  sublimasi mempunyai kesamaan dengan destilasi. Istila destilasi sering kita dengar dalam proses pemisahan. dimana destilasi sendiri digunakan  untuk perubahan dari cairan  atau padatan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah menjadi cairan ataupu padatan. Sedangkan untuk sublimasi adalah suatu proses perubahan bentuk padatan lansung perubah menjadi uap tanpa melalui bantuk cairan dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali (Anwar, 2008)

        Peristiwa rekristalisasi pada dasarnya berkaitan dengan pengendapan, dimana endapan adalah suatu zat yang memisahkan dari satu fase padat dan keluar kedalam larutan. Jika larutan bersifat terlalu jenuh maka endapan akan cepat terbentuk. Kelaruta suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan henuhnya. Kelarutan bergantung pada suhu, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Ada tujuh langkah yang digunakan dalam proses rekristalisasi diataranya yaitu memilih pelarut, melarutkan zat pelarut, menghilangkan warna larutan, mencuci kristas dengan filtrasi, mengkeringkan produk (Anita, 2011).

        Kristalisasi dapat dikatagorikan sebagai pemisahan suatu zat yang sanga efisien.tujuan dari rekristalisasi yaitu untukmenghasilkan produk kristal yang memiliki kualitas yang diinginkan. Kualitas kristalisasi dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal, kemurnian kristal dan bentuk kristal. Bahan pengikat pengotor yang ditambahkan memiliki bermacam-macam konsentarasinya. Penambahan zat pengotor dilakukan dengan meneteskan demi tetes sehingga tidak terbentuk suatu endapan. Pemurnia ini diharapkan dapat mengurangin kadar air yang ada pada garam sehingga garam tidak mudah mencair (setyoprotomo,2015).

                         Menurut Sastrohomidjojo (2005). Suatu Kristal dapat terbentuk jika dalam suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh. Kondisi tersebut terajdi akibat suatu pelarut sudah tidak mempunyai kemampuan untuk melarutkan zat terlarutnya, atau dapat dikatakan bahwa jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut, agar krisatal dapat terbentuk sempurna dapat kita lakukan  denga cara mengurangi jumlah pelarutnya. Sehingga kondisi lewat jenuh dapat kita capai dengan proses pengurangan pelarut yang dapat dilakukan denga cara sebagai berikut ;

a.       Penguapan.

b.      Pendinginan.

c.       Penmabhan senyawa lainnya.

d.      Reaksi kimia.

V.                   Alat dan Bahan

5.1.Alat

1.      Gelas kimia

2.      Penangas

3.      Pengaduk

4.      Corong Buchner

5.      Cawan penguap

6.      Kasa

7.      Gelas wool

5.2.Bahan

1.      Air suling

2.      Asam benzoate

3.      Es batu

4.      Naftalen

5.      Kertas saring

VI.                Prosedur Kerja

6.1. Prosedur percobaan rekristalisasi

1.      Dituangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml

2.      Dipanaskan hingga timbul gas

3.      Dimasukan 0,5 gram asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia 100 ml lain

4.      Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit dan diaduk hingga larut semua

5.      Disaring campuran tersebut menggunakan corong buchnerdalam keadaan panas.

6.    Difiltrat dalam gelas kimia dan disiram edapan yang tertinggal menggunakan air  panas

7.   Didinginkan hingga terbentuk kristal, apabila kristal tidak terbentuk didingingin  menggunakan es

8.      Disaring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner dan dikeringkan

9.      Diuji titik lelehnya dan bentuk kristalnya

10.  Dibandingkan dengan dta yang ada dalam hand book

6.2.Sublimasi

1.      Dimasukan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap

2.      Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang diberi lobang kecil-kecil

3.      Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar

4.      Diletakan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar

5.      Dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api

6.   Dihentika pemanasan setelah semua zat yang akan disublimasikan habis ( lebih kurang 5 menit)

Lampiran vedio

https://www.youtube.com/watch?v=5BS804vknnk

Pertanyaan :

1. Pada percobaan  video, kenapa pada kapur barus yang berwarna hijau masih ada  kapur barus yang       belum menguap?

2. Mengapa yang tadinya kapur barus yang berwarna-warni semua menjadi warna putih? 

3. Pada kapur barus berwarna oren apa yang tersisah di dalam gelas kimia?